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Oct 02, 2023

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Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 20962 (2022) Cite este artículo 1699 Accesos 2 Citas 5 Detalles de Altmetric Metrics Los electrodos conductores transparentes (TCE) son componentes esenciales en

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 20962 (2022) Citar este artículo

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Los electrodos conductores transparentes (TCE) son componentes esenciales en dispositivos como pantallas táctiles, ventanas inteligentes y energía fotovoltaica. Las redes de nanocables metálicos son ECT prometedoras de próxima generación, pero los ejemplos de mejor rendimiento dependen de costosos catalizadores metálicos (paladio o platino), procesamiento al vacío o procesos de transferencia que no se pueden escalar. Este trabajo demuestra un proceso de fabricación de TCE con nanocables metálicos que se centra en un alto rendimiento y una fabricación sencilla. Aquí combinamos procesos de metalización directa y de recubrimiento en nanocables electrohilados. Primero metalizamos directamente nanocables de plata utilizando tinta de plata reactiva. La plata cataliza el revestimiento de cobre posterior para producir nanocables núcleo-cubierta de Ag-Cu y elimina las resistencias de unión de los nanocables. El proceso permite propiedades de transmisión y resistencia de la lámina sintonizables ajustando el tiempo de electrohilado y revestimiento. Demostramos TCE de última generación con baja turbidez mediante un proceso totalmente atmosférico con resistencias de lámina de 0,33 Ω sq-1 y transmitancias de luz visible del 86 % (incluido el sustrato), lo que lleva a una figura de mérito de Haacke de 652 × 10–3 Ω−1. El electrodo de nanocables núcleo-cubierta también demuestra una alta durabilidad química y de flexión.

Las tecnologías optoelectrónicas existentes y emergentes, como la energía fotovoltaica, los diodos emisores de luz, las pantallas táctiles, las pantallas totalmente transparentes y los calentadores transparentes, dependen de electrodos conductores transparentes (TCE) para funcionar. Los TCE de alto rendimiento optimizan dos propiedades del material, la resistencia de la lámina (Rs) y la transmitancia de luz (T), que son difíciles de controlar de forma independiente ya que ambas dependen de la cantidad de material TCE; mayores cantidades de material de ECT aumentan las R y disminuyen la T. El equilibrio entre R y T es un problema para todas las ECT. La optimización de esta compensación se cuantifica mediante una figura de mérito (FOM) que combina Rs y T en un solo valor. El Haacke FOM ampliamente utilizado es igual a T10 Rs-11. El óxido de indio y estaño (ITO), la tecnología comercial dominante de TCE, normalmente alcanza Rs de ~ 10 Ω sq-1, ~ 90 % T y un FOM de alrededor de 35 × 10-3 Ω-1 (Fig. 1a)2. Además de un rendimiento relativamente bajo, ITO tiene otros inconvenientes que limitan su aplicabilidad y aumentan los costos3: (1) Es de naturaleza frágil, lo que lo hace inadecuado para aplicaciones flexibles. (2) El indio es cada vez más caro debido a su escasez. (3) La deposición de ITO generalmente implica procesos de vacío costosos y que requieren mucho tiempo, como la pulverización catódica con magnetrón.

( a ) Transmisión a 550 nm (T550 nm) en función de la gráfica de resistencia de la lámina (Rs) que muestra los TCE de nanocables de mayor rendimiento hasta la fecha. Se incluyen las ECT basadas en la impresión de polímeros22,23,24, el electrohilado31,32,33,34,35 y el ITO2. Las estrellas verdes son los FOM TCE más altos de este trabajo para nanocables de plata después de la calcinación y nanocables de plata con revestimiento de cobre. Las líneas discontinuas de color púrpura son isolíneas FOM de Haacke. Algunos valores de transmitancia se recalcularon a partir de sus publicaciones originales para incluir sustratos comparables (Tabla S1). (b) Esquema del proceso de fabricación de TCE. 1. Un electrohilador deposita nanocables poliméricos que contienen tinta de plata reactiva sobre un sustrato de vidrio. 2. Una placa calefactora a 300 °C calcina los nanocables durante 30 s para vaporizar el polímero y reducir el precursor de plata. 3. Un tratamiento con ozono UV activa la superficie de los nanocables de plata para la deposición de cobre sin electricidad. 4. La deposición de cobre no electrolítica crea una capa de cobre alrededor de los nanocables de plata para fusionar las uniones. Sobre el sustrato permanece una red de nanocables de plata y cobre con núcleo y cubierta. (c) Fotografía que muestra la transparencia y la neutralidad del color del nanocables TCE en el mundo real.

Los investigadores han desarrollado una serie de estrategias para desplazar a las ITO existentes, incluidas las ECT basadas en óxidos metálicos4,5, nanotubos de carbono6,7, grafeno8,9, polímeros conductores10,11, estructuras de óxido/metal/óxido12,13,14,15 y estructuras metálicas. Redes de nanocables15,16,17,18,19. Las redes de nanocables metálicos son prometedoras debido a su alto rendimiento, alta escalabilidad, bajo costo y flexibilidad20,21. Los metales proporcionan un rendimiento eléctrico inigualable y los cables delgados son casi invisibles al ojo humano en porcentajes de llenado bajos. Los TCE de nanocables metálicos de alto rendimiento contienen cables de baja resistividad con distribución uniforme y uniones fusionadas para reducir las resistencias de contacto. Existen varias técnicas de modelado de nanocables, incluida la impresión de polímeros22,23,24,25, la impresión electrohidrodinámica26,27, el procesamiento de soluciones28,29, la litografía de película agrietada30 y el electrohilado31,32,33,34,35,36. La impresión de polímeros y el electrohilado son dos de los métodos de creación de patrones más comunes debido a su escalabilidad y bajo costo. La Figura 1a proporciona un estudio de algunos de los TCE de nanocables metálicos de mayor rendimiento basados ​​en la impresión de polímeros y el electrohilado.

Chen et al. utilizaron impresión de polímeros para lograr el TCE de nanocables FOM más alto hasta la fecha (~ 7800 × 10–3 Ω −1) 24. El proceso implicó imprimir microsurcos de alta relación de aspecto en un sustrato de polímero. Un proceso secundario de galvanoplastia metalizó las ranuras. Los ECT producidos exhiben FOM extremadamente altos, pero se limitan únicamente a sustratos poliméricos debido al proceso de impresión. Además, estos ECT suelen tener cables grandes (~ 5 µm), lo que genera turbidez u obstrucción visible y menos idoneidad para aplicaciones estéticas, como ventanas o pantallas.

El electrohilado es un proceso simple de fabricación de nanocables que no tiene los mismos inconvenientes que la impresión de polímeros y al mismo tiempo produce algunos de los TCE de nanocables de mayor rendimiento (FOM = 762 × 10–3 Ω−1)33. El electrohilado puede depositar nanocables sobre muchos materiales de sustrato y producir nanocables finos (<200 nm de diámetro), lo que produce una baja turbidez. El electrohilado utiliza fuertes campos eléctricos para acelerar soluciones poliméricas viscosas desde una aguja de metal hasta una placa colectora37. Las propiedades viscoelásticas del polímero dan como resultado un alambre continuo, y la gran distancia entre la aguja y el colector (~ 10 cm) permite que el solvente se evapore y que los alambres se adelgacen. El resultado es una red distribuida aleatoriamente de nanocables poliméricos de alta relación de aspecto.

Existen dos métodos principales para convertir nanocables de polímero electrohilados en nanocables metálicos conductores: metalización directa31,32 y revestimiento33,38. La metalización directa implica electrohilar una solución polimérica que contiene precursores metálicos. Los nanocables resultantes se calcinan para vaporizar los polímeros precursores y sinterizar las partículas metálicas juntas. El revestimiento implica electrohilar una solución de polímero que contiene un catalizador, seguido de un paso de galvanoplastia o deposición no electrolítica para revestir carcasas metálicas alrededor de los nanocables de polímero. An et al. utilizaron placas para fabricar el TCE electrohilado de mayor rendimiento hasta la fecha (FOM = 762 × 10–3 Ω−1)33. Sin embargo, su método es bastante complicado e incluye dos pasos de electrohilado, electrodeposición que se basa en un catalizador de platino y transferencia desde un marco eléctricamente conductor no escalable.

En este trabajo, adoptamos un enfoque híbrido de metalización directa y revestimiento para eliminar materiales costosos y simplificar el proceso para fabricar TCE de nanocables escalables y de última generación. Utilizamos un proceso simple de 4 pasos que consiste en electrohilado, calcinación, activación superficial y deposición de cobre no electrolítica (Fig. 1b). Primero, electrohilamos un polímero y una solución de tinta de plata reactiva sobre un sustrato de vidrio limpio, siguiendo el método de Kiremitler et al. procedimiento31. Después del electrohilado, una placa calefactora a 300 °C calcina los cables para vaporizar los polímeros y producir nanocables de plata. El tratamiento con ozono UV activa la superficie de los nanocables de plata para una deposición de cobre no electrolítica más rápida y uniforme. Mientras que informes anteriores utilizan catalizadores de platino33, paladio38,39 o rutenio40 para el revestimiento, aquí colocamos cobre sin electricidad directamente sobre los nanocables de plata para producir una red de nanocables núcleo-cubierta de Ag-Cu. La red de nanocables resultante es casi indistinguible del vidrio desnudo a simple vista (Fig. 1c). Nuestros ECT de mayor rendimiento exhiben un Rs = 0,33 Ω sq−1 y un T del 86 % (FOM = 652 × 10–3 Ω−1). El resultado es el segundo TCE electrohilado con FOM más alto que conocemos hasta la fecha (Fig. 1a) y procesos utilizados que son más aplicables a la comercialización. Nuestro trabajo también representa la primera vez que se combinan métodos directos de metalización y revestimiento en un TCE de nanocables electrohilados.

Nuestro proceso de fabricación de nanocables TCE se centra en el rendimiento y el procesamiento simplificado. Aunque informes anteriores han demostrado el revestimiento de cobre en capas de semillas de nanocables de plata41,42, el presente trabajo forma de manera única estructuras núcleo-cubierta y apunta a aplicaciones de TCE. El proceso aprovecha un desarrollo reciente en metalización directa realizado por Kiremitler et al. quienes incorporaron tinta de plata reactiva en una solución de electrohilado31. Reemplazar las tintas metálicas tradicionales a base de partículas con tintas reactivas para la metalización directa es ventajoso por varias razones, que incluyen: (1) mayor estabilidad de la tinta, (2) síntesis de tinta menos costosa y (3) menos contaminantes de tinta43,44,45. Los pasos 1 y 2 en la Fig. 1b representan todo el análisis de Kiremitler et al. proceso, que es muy simple pero produce FOM relativamente bajos (171,6 × 10–3 Ω −1).

Presumimos que las resistencias de las uniones limitaban el rendimiento, lo que podría remediarse con un paso adicional de deposición no electrolítica. Esta extensión del Kiremitler et al. El proceso resultó en una FOM ~ 2.8 × mayor y al mismo tiempo aumentó la capacidad de sintonización de los nanocables (Fig. 1a). Elegimos el cobre como metal para recubrimiento no electrolítico porque es económico y altamente conductor. Sin embargo, otros metales enchapados como la plata o el níquel también deberían ser eficaces. La estructura núcleo-cáscara es el resultado de dos métodos de metalización diferentes. Idealmente, depositaríamos cobre sin electricidad sobre los nanocables de plata inmediatamente después de la calcinación, pero descubrimos que era necesario un paso de activación de la superficie para un recubrimiento más uniforme (Fig. S1). Elegimos ozono UV para el paso de activación porque es un proceso de bajo costo y sin vacío para mejorar la capacidad de fabricación.

El revestimiento no electrolítico contribuye a reducir los Rs de dos maneras: (1) disminuyendo la resistencia de los nanocables individuales al aumentar su sección transversal de transporte de corriente y (2) disminuyendo las resistencias de contacto entre los nanocables fusionando las uniones. Las imágenes SEM de uniones de nanocables ilustran la capacidad de fusión de uniones del revestimiento de cobre (Fig. 2a). La imagen SEM calcinada muestra nanocables de plata apilados individualmente con uniones no fusionadas. El revestimiento de cobre cubre uniformemente todas las superficies y proporciona un camino de baja resistencia entre los nanocables. Esto permite que los electrones se muevan a través del núcleo de plata y la cubierta de cobre de un cable individual y luego se transfieran entre cables a través de la cubierta de cobre. Es importante destacar que todas las uniones se fusionan uniformemente después del revestimiento de cobre (Fig. 2b). Los nanocables finales tienen una relación ancho-alto de ~ 1 (Fig. 2c), con uniones ligeramente elevadas debido a la condición inicial de los cables apilados (Fig. S2).

(a) Imágenes SEM que muestran uniones de nanocables después de electrohilado, calcinación y revestimiento de cobre no electrolítico durante 15 a 120 minutos. (b) La imagen óptica de una muestra después del revestimiento de cobre muestra tres uniones fusionadas uniformemente. (c) Mapa de altura tridimensional de nanocables después del revestimiento de cobre. (d) Gráfico del diámetro del nanocables versus el tiempo de recubrimiento. La línea roja es una regresión lineal de los datos.

La comparación de la tasa de crecimiento de los nanocables con la disminución de Rs proporciona evidencia de que la fusión de uniones es la principal contribución del revestimiento de cobre (Fig. 3a). La fórmula para la resistencia de un solo nanocable es: r = ρ LA−1, donde r es la resistencia, ρ es la resistividad del material, L es la longitud y A es el área de la sección transversal. Si el aumento del área fuera la contribución principal, esperaríamos una relación uno a uno entre el aumento del área y la disminución de Rs. Sin embargo, desde la calcinación hasta los 120 minutos de revestimiento de cobre, el área de la sección transversal de los nanocables aumentó ~ 10 × (el diámetro aumentó de ~ 300 a ~ 950 nm, Fig. 2d), mientras que Rs disminuyó ~ 700 × (244–0,34 Ω sq −1, figura 3a). La disminución significativa de Rs en comparación con el aumento del área de la sección transversal indica que el área de la sección transversal es una contribución mínima del revestimiento de cobre.

Investigación espacial de parámetros de electrohilado y deposición no electrolítica. (a) Resistencia de la lámina (Rs) versus tiempo de cobreado. (b) Transmitancia de luz visible (VLT) versus tiempo de revestimiento de cobre. La línea verde discontinua representa la transmitancia del sustrato de vidrio desnudo. (c) Figura de mérito de Haacke (FOM) versus tiempo de cobreado. (d) Neblina óptica versus tiempo de recubrimiento.

La duración del electrohilado y del revestimiento no electrolítico son dos de los parámetros de fabricación más impactantes para los nanocables de Ag-Cu utilizados en este estudio. El tiempo de electrohilado afecta la densidad de la red, mientras que la duración del recubrimiento afecta los espesores de los cables individuales y las resistencias de las uniones. En el límite extremo, un TCE con baja densidad de alambre y alto tiempo de revestimiento puede conceptualizarse como un único nanocable que atraviesa el sustrato, y un TCE con alta densidad y bajo tiempo de revestimiento puede considerarse como una película de plata delgada y continua. El primer TCE tendrá cables visibles y poca uniformidad, mientras que el segundo tendrá baja transmitancia ya que toda la luz debe pasar a través de una capa metálica. Para encontrar las condiciones óptimas para este sistema, realizamos una investigación del espacio de parámetros con cuatro duraciones diferentes de electrogiro (15 a 120 s) y cinco tiempos de recubrimiento continuo diferentes (0 a 120 min) (Fig. 3, Tabla S2). El tiempo de revestimiento se limitó a 120 minutos porque la solución de revestimiento de cobre nucleó homogéneamente partículas de cobre que se fisisorbieron en el sustrato cuando se intentaron tiempos de revestimiento más prolongados.

Como se esperaba, mayores tiempos de electrohilado o tiempos de enchapado produjeron valores más bajos de Rs y de transmitancia de luz visible (VLT). Rs disminuyó aproximadamente exponencialmente con el tiempo de recubrimiento, mientras que VLT disminuyó con una tendencia casi lineal en el tiempo (Fig. 3a, b). La disminución no lineal de Rs muestra cómo la fusión de uniones proporcionó rendimientos de rendimiento decrecientes. Inicialmente, el revestimiento de cobre redujo rápidamente los R al proporcionar nuevas vías para que viajaran los electrones. Una vez que las uniones estuvieron suficientemente fusionadas, el revestimiento adicional solo mejoró las Rs al aumentar el área de la sección transversal del cable que transporta corriente. Los cables más grandes también bloquearon más fotones y disminuyeron el VLT. De hecho, la tasa de crecimiento lineal del diámetro del alambre (Fig. 2d) se correlaciona bien con la disminución lineal del VLT. Es importante tener en cuenta que informamos la transmitancia como VLT, mientras que la mayoría de las publicaciones informan la transmitancia a 550 nm (T550, la longitud de onda de máxima sensibilidad del ojo humano). VLT es ventajoso porque pondera todo el espectro de transmisión según la sensibilidad del ojo humano3,46. A diferencia de muchos TCE a base de óxido de película delgada, que tienen características dependientes de la longitud de onda debido al dopaje o la interferencia, los espectros de transmisión de nuestros nanocables núcleo-cubierta de Ag-Cu son casi planos en todo el espectro visible (Fig. S3). Como resultado, los valores de VLT y T550 estuvieron dentro del 1% para todas las muestras. Los espectros de transmisión planos también dan como resultado una apariencia de color neutro (Fig. 1c), lo que hace que estas ECT sean aplicables a aplicaciones estéticas como pantallas y ventanas.

El FOM de Haacke aumentó considerablemente tras el revestimiento de cobre inicial debido a la rápida mejora de Rs causada por la fusión de la unión (Fig. 3c). Sin embargo, la tasa de mejora de Rs disminuyó a medida que continuó el revestimiento y la tasa de pérdida de VLT se mantuvo igual. El revestimiento adicional redujo la FOM después de un punto crítico. Los tiempos de electrohilado mayores mostraron tiempos de recubrimiento críticos más cortos. La investigación del espacio de parámetros arrojó un FOM máximo de 652 × 10–3 Ω−1 (Rs = 0,33 Ω sq−1, VLT = 86%) a 30 s de electrohilado seguido de 90 min de revestimiento de cobre. El FOM de 652 × 10–3 Ω−1 es un resultado de última generación para TCE de nanocables, que se fabricó utilizando procesos de fabricación totalmente atmosféricos y materiales económicos.

Además de las Rs, VLT y FOM, la neblina es una consideración importante para las ECT. Se desea una turbidez baja (< 3%) para pantallas y aplicaciones de ventanas. La neblina de las matrices de nanocables de núcleo y cubierta de Ag-Cu tendió a aumentar con mayores tiempos de recubrimiento y electrohilado (Fig. 3d). Después de la calcinación, todas las muestras tenían ≤ 3% de turbidez. Después del revestimiento de cobre, la turbiedad aumentó a un máximo de 3,1, 6,1, 13,6 y 12,6% para muestras con 15, 30, 60 y 120 s de electrohilado, respectivamente. Se sabe que los TCE de nanocables metálicos presentan una alta turbidez porque las características de longitudes inferiores a las de onda dispersan fuertemente la luz47. Existen estrategias para reducir la turbidez en los ECT de nanocables metálicos48. Sin embargo, en algunas aplicaciones como la fotovoltaica, es deseable una alta turbidez. Las células solares se benefician de los electrodos superiores con alta turbidez porque la luz dispersada aumenta la absorción en la capa activa y conduce a una mayor eficiencia16,49.

La flexibilidad es una ventaja clave de las redes de nanocables sobre las ITO. El rendimiento de ITO se degrada significativamente bajo flexión debido a las grietas que se forman bajo pequeñas deformaciones (< 2%)50. Estas grietas se propagan y crecen a medida que aumentan los ciclos de deformación o flexión51. Por otro lado, las redes de nanocables metálicos muestran una excelente durabilidad a la flexión16,52,53 debido a la ductilidad de los metales y a la reducción de la nucleación y acumulación de dislocaciones en los nanocables54,55.

Evaluamos la durabilidad a la flexión de nuestros TCE de nanocables con núcleo y cubierta de Ag-Cu transfiriendo los electrodos a sustratos flexibles y realizando experimentos de flexión. El proceso de transferencia utilizó cinta de polipropileno transparente para deslaminar los electrodos del sustrato de vidrio. Los sustratos de vidrio que se limpiaron rigurosamente (ver Métodos) no permitieron la delaminación de los electrodos debido a la fuerte adhesión entre los electrodos y el vidrio. Los electrodos mostraron una adhesión más débil a los sustratos de vidrio sin limpiar y permitieron el proceso de transferencia de cinta (Fig. 4a). El electrodo transferido se sometió a ciclos de flexión compuestos de un radio de ~ 2,5 mm (Fig. 4b). La curvatura compuesta nos permitió evaluar el TCE bajo compresión y tensión simultáneamente. La resistencia aumentó de 734 a 753 mΩ sq-1 después de 1000 ciclos de flexión, lo que representa un pequeño aumento del 2,5% en la resistencia de la lámina y una alta tolerancia a la flexión (Fig. 4c, S4). El aumento del 2,5 % en la resistencia de la lámina es comparable al estado del arte para electrodos de nanocables en condiciones de flexión similares (Tabla S3)27,34,39,56,57,58,59.

Evaluación de durabilidad mecánica. (a) Fotografía del electrodo después de transferirlo a un sustrato de polipropileno. (b) Fotografía de TCE bajo flexión compuesta de 2,5 mm de radio. Las flechas indican qué áreas están bajo compresión y tensión. (c) Resistencia de la lámina (Rs) en función de los ciclos de flexión. La resistencia de la lámina aumentó un 2,5% después de 1000 ciclos de flexión.

La durabilidad química es una preocupación para los ECT de nanocables metálicos, especialmente el cobre, que se sabe que se oxida en el aire. Los metales de tamaño nanométrico son reactivos con el oxígeno atmosférico y el agua debido a sus grandes relaciones superficie-volumen. Nuestros nanocables y otros33,34,60 tienen entre 500 y 1000 nm, que es mayor que muchos ejemplos publicados en la literatura de <100 nm29,61,62,63. El mayor diámetro de nuestros materiales produce una mayor durabilidad química. Por ejemplo, los nanocables de cobre de 20 a 40 nm muestran un aumento del 63 % en la resistencia de la lámina después de 140 h en el aire64. La degradación atmosférica de nuestros TCE núcleo-cubierta de Ag-Cu se investigó midiendo los R de cada muestra seis meses después de la fabricación (Tabla S2). Nuestros nanocables de diámetro > 500 nm funcionan significativamente mejor que los electrodos de nanocables de diámetro más pequeño con un aumento típico de Rs del 4 % o menos después de > 4000 h (6 meses). Existen varias estrategias para mejorar la resistencia a la oxidación de los electrodos de nanocables de cobre, incluidos los encapsulantes65,66,67,68,69,70 o la pasivación de superficies71,72,73,74,75.

Se fabricaron ECT de última generación (FOM > 650 × 10–3 Ω−1) con amplia aplicabilidad mediante procesos industriales. El novedoso enfoque de metalización y revestimiento directo comienza con el electrohilado de un polímero y una solución de tinta de plata reactiva para formar nanocables de plata. Los nanocables de plata muestran altos valores de Rs debido a las altas resistencias de unión. Este trabajo utiliza exclusivamente nanocables de plata para dos funciones: (1) como catalizador económico para la deposición de cobre no electrolítico durante la fabricación del dispositivo y (2) para conducir corriente eléctrica durante el funcionamiento del dispositivo. Mostramos que el recubrimiento de cobre conformado mejoró drásticamente las Rs al fusionar uniones de cables y no al aumentar el área de transporte de corriente. Estos nanocables Ag-Cu muestran Rs y T líderes en su clase y evitan materiales costosos como el paladio. Además, ajustar el tiempo de electrohilado o la duración de la deposición de cobre ajusta las propiedades del TCE. El TCE de alto rendimiento se fabricó mediante un procesamiento simple y demostró una alta durabilidad química y mecánica.

Sintetizamos la solución de electrohilado según el procedimiento desarrollado por Kiremitler et al.31. La tinta tiene tres componentes principales: tinta de plata reactiva, dos polímeros y agua y etanol como disolventes. Hicimos la tinta de plata reactiva y la solución de polímero por separado y luego las combinamos antes del electrohilado. Hicimos la tinta de plata reactiva siguiendo el procedimiento de síntesis de tinta desarrollado por Walker y Lewis43 y utilizamos todos los productos químicos sin purificación adicional. Primero, pesamos 2,00 g de acetato de plata (99% anhidro, Alfa Aesar) utilizando una balanza analítica y lo añadimos a un tubo de ensayo de plástico. A continuación, agregamos 5,0 ml de hidróxido de amonio (28–30%, grado ACS, Sigma Aldrich) y mezclamos con vórtex hasta que la sal se disolvió por completo. Luego agregamos 0,40 ml de ácido fórmico (≥ 98%, grado ACS, Sigma Aldrich) gota a gota durante 60 s, mezclando con vórtex entre gotas. Después de la síntesis, dejamos los tubos de ensayo reposar a temperatura ambiente durante 12 h en un ambiente oscuro antes de filtrar el sobrenadante a través de un filtro de jeringa de 450 nm y almacenarlos a 4 °C hasta su uso. Hicimos la solución de polímero mezclando 40,0 mg de poli(óxido de etileno) (PEO, 900,0 kg/mol Sigma-Aldrich), 50,0 mg de polivinilpirrolidona (PVP, 1300,0 kg/mol Sigma-Aldrich), 0,5 ml de etanol (100%, Fisher Scientific ) y 0,5 ml de agua desionizada en una jeringa tapada. Utilizamos todos los productos químicos tal como los recibimos sin mayor purificación. Mezclamos la jeringa con un vórtice durante 2 h, luego dejamos reposar la solución durante al menos 24 h para permitir que los polímeros se disuelvan por completo. El día del electrohilado, agregamos 1,5 ml de tinta reactiva a la mezcla de la jeringa y mezclamos con vórtex durante 30 minutos. Luego invertimos la jeringa y dejamos que todas las burbujas subieran a la superficie antes de colocar una aguja en la jeringa para realizar el electrogiro. Al preparar la solución en la misma jeringa utilizada para el electrohilado, evitamos la posibilidad de perder componentes al transferir pequeños volúmenes entre diferentes recipientes.

Utilizamos un electrohilador construido en laboratorio (Fig. S5) que consistía en una bomba de jeringa (New Era Pump Systems NE-1010), una placa colectora giratoria (100 rpm) y un suministro de alto voltaje (ESDEMC ES813-P30.1). Conectamos la jeringa a una aguja de calibre 18 y conectamos la aguja a la salida positiva del suministro de alto voltaje con una pinza de cocodrilo. Utilizamos un caudal de 0,2 ml/h, una distancia entre la aguja y el colector de 17 cm y un voltaje de 15 kV. La duración del electrohilado varió de 15 a 120 s para lograr diferentes densidades de alambre. Los sustratos fueron cubreobjetos de microscopio (22 mm × 22 mm × 150 µm). Antes del electrohilado, los sustratos se limpiaron con una sonicación de 15 minutos en acetona, luego isopropanol, seguida de 10 minutos de limpieza con ozono UV (Setcas, SC-UV-1).

Inmediatamente después del electrohilado, colocamos cada muestra en una placa calefactora a 300 °C durante 30 s. Luego, inmediatamente antes de la deposición no electrolítica, cada muestra recibió un tratamiento con ozono UV durante 10 s (Setcas, SC-UV-1).

Sintetizamos una solución de revestimiento de cobre no electrolítico siguiendo una receta desarrollada por Ben Krasnow76. Utilizamos todos los productos químicos tal como los recibimos y nos aseguramos de que el producto químico anterior estuviera completamente disuelto antes de agregar el siguiente producto químico. Primero, agregamos 300 ml de agua desionizada a un vaso de precipitados con barra agitadora y lo llevamos a 40 °C usando una placa calefactora. Luego, en orden, añadimos 6,00 g de tartrato de sodio y potasio tetrahidrato (reactivo ACS, 99%, Sigma-Aldrich), 1,50 g de sulfato de cobre (II) pentahidrato (99,995%, Sigma-Aldrich), 1,20 g de hidróxido de sodio (reactivo ACS , ≥ 97%, Sigma-Aldrich), 1,50 g de carbonato de sodio (ReagentPlus®, ≥ 99,5 Sigma-Aldrich) y 3 ml de formaldehído (reactivo ACS, 37% en peso en H2O, que contiene 10–15% de metanol como estabilizador, Sigma -Aldrich). Durante el recubrimiento, una cinta de poliimida suspendió las muestras en la solución. Una placa calefactora mantuvo el baño a 35 °C sin agitación. El tiempo de deposición varió de 15 a 120 min. Después del revestimiento de cobre, sumergimos las muestras en dos vasos consecutivos de agua desionizada para eliminar el exceso de solución y luego las secamos con nitrógeno comprimido. Usamos muestras separadas para cada punto de datos porque volver a sumergir las muestras en la solución de revestimiento de cobre tendía a causar delaminación del cable.

Medimos la transmitancia de la luz con un espectrofotómetro visible (Thermo Scientific, GENESYS 40) en el rango de longitud de onda de 325 a 1100 nm en incrementos de 1 nm. Limpiamos el espectrofotómetro con aire, por lo que todos los valores de transmitancia incluyen la contribución del sustrato. Un script Python personalizado convirtió los espectros de transmitancia en transmitancia de luz visible (VLT). VLT proporciona un valor de transmitancia único que pondera cada longitud de onda según la sensibilidad del ojo humano. El valor de VLT siempre estuvo dentro del 1% de la transmitancia a 550 nm. Un espectrofotómetro Varian Cary 5G UV-Vis-NIR con una esfera integradora midió la neblina óptica.

Obtuvimos la resistencia de la lámina midiendo la resistencia entre dos almohadillas que separan un área cuadrada de material TCE60,77. Después de fabricar los TCE, creamos almohadillas de sondeo de plata a lo largo de dos lados opuestos de las muestras aplicando pintura plateada con aerógrafo, luego una placa calefactora a 100 °C curó la plata durante aproximadamente 1 minuto. Eliminamos el exceso de cables para que las almohadillas abarcaran un área cuadrada de 18 mm × 18 mm. Utilizamos una unidad de medición de fuente (Keysight, B2901A) y una estación de sonda de 4 puntos para recopilar datos de corriente y voltaje en el rango de 0 a 10 mA. Calculamos la resistencia de la lámina, Rs, utilizando la inversa de la pendiente corriente-voltaje. Cada muestra mostró una respuesta óhmica de corriente-voltaje (Fig. S6).

Las muestras dobladas se deslaminaron utilizando cinta de polipropileno (Duck® Brand HD Clear™, 66 µm de espesor). Se agregaron contactos de cinta de cobre, que separan un área cuadrada de 18 mm × 18 mm del material TCE, en lados opuestos de la muestra (Fig. S4). Las pinzas de cocodrilo, conectadas a los contactos de cobre, sirvieron como puntos de conexión para aplicar flexión y medir la resistencia de la lámina in situ. Un robot Nordson Pro4L empujó y tiró de las pinzas de cocodrilo para lograr una curvatura compuesta de 2,5 mm. Se utilizaron calibradores para medir el diámetro de flexión en los arcos rojos indicados en la Fig. 4b. Un multímetro digital Agilent 34461A, conectado a las pinzas de cocodrilo, monitoreó continuamente la resistencia de la lámina durante los ciclos de plegado.

Las imágenes de morfología se recolectaron con un microscopio electrónico de barrido (SEM, Amray 3300 con electrónica SEMView 8000). Utilizamos un voltaje de aceleración de 7 kV y cubrimos las muestras con oro antes de tomar las imágenes. Un microscopio láser (Keyence VK-X260K) recopiló las mediciones del perfil 3D.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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El trabajo contó con el apoyo del Laboratorio Nacional de Energía Renovable, operado por Alliance for Sustainable Energy, LLC, para el Departamento de Energía de EE. UU. (DOE) bajo el contrato No. DE-AC36-08GO28308. La financiación fue proporcionada por la Oficina de Tecnologías de Construcción dentro de la Oficina de Eficiencia Energética y Energía Renovable del Departamento de Energía de EE. UU. Las opiniones expresadas en el artículo no representan necesariamente las opiniones del DOE o del gobierno de los EE. UU. El gobierno de los EE. UU. conserva y el editor, al aceptar el artículo para su publicación, reconoce que el gobierno de los EE. UU. conserva una licencia mundial no exclusiva, pagada e irrevocable para publicar o reproducir la forma publicada de este trabajo, o permitir que otros lo hagan. para fines del gobierno de EE. UU.

Laboratorio Nacional de Energías Renovables, Golden, CO, 80401, EE. UU.

Steven J. DiGregorio, Kevin J. Prince y Lance M. Wheeler

Escuela de Minas de Colorado, Golden, CO, 80401, EE. UU.

Steven J. DiGregorio, Collin E. Miller, Kevin J. Prince y Owen J. Hildreth

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LMW y SD concibieron el trabajo. SD y CEM llevaron a cabo una investigación. Todos los autores desarrollaron metodología e interpretaron datos. SD y LMW escribieron el borrador original del manuscrito. Todos los autores revisaron el manuscrito. LMW Adquirió financiación. LMW y OJH proporcionaron supervisión.

Correspondencia a Lance M. Wheeler.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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DiGregorio, SJ, Miller, CE, Prince, KJ et al. Fabricación totalmente atmosférica de electrodos transparentes de nanocables con núcleo y cubierta de Ag-Cu con figura de mérito de Haacke> 600 × 10–3 Ω −1. Informe científico 12, 20962 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-25080-x

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Recibido: 14 de agosto de 2022

Aceptado: 24 de noviembre de 2022

Publicado: 05 de diciembre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25080-x

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